Wstępne badanie składu chemicznego Cistanche Deserticola w Xinjiang

Kontakt: Audrey Hu Whatsapp/hp: 0086 13880143964 E-mail:audrey.hu@wecistanche.com

Wprowadzenie

Salsa Cistanche(CAMey.) jest mięsistą łodygąCistanche deserticola, znany również jako Grand Rue, podłużna Rue i Ground Sealwort. Występuje w pustynnym obszarze Gobi. Jest również znany jako „żeń-szeń pustynny”, ponieważ ma funkcje korzystne dla nerek, wzmacniające Yang, tonizujące esencję i krew, przedłużające życie i tak dalej. Japońscy uczeni badali i donosili o chemicznych składnikach Cistanche deserticola w Mongolii Wewnętrznej, ale nie ma doniesień na temat chemicznych składników Cistanche deserticola w Sinkiangu. Studiować i porównywaćCistanche deserticola, Xinjiang Medical College wykonał pewne prace, aby wyodrębnić i oddzielić składniki chemiczne od ziółCistanche deserticolazakupiony przez stację medyczną w tym rejonie i uzyskał dwa rodzaje kryształów, a mianowicie Kryształ I, Kryształ II i trochę białego stałego proszku. Kryształ I jest identyfikowany jako D-Mannitol, a Kryształ II jako -sitosterol przez określenie temperatury topnienia, spektroskopię w podczerwieni, chromatografię cienkowarstwową i standardowe metody odniesienia, ale biały stały proszek nie został dalej zidentyfikowany ze względu na jego niewielką ilość.

Część eksperymentalna

Temperaturę topnienia mierzono mikro testerem temperatury topnienia X4, a termometr nie był kalibrowany. Widmo w podczerwieni to spektrofotometr podczerwieni IR-440 (Shimadzu), metoda prasowania tabletek bromku potasu. Rodzaj odśrodkowej chromatografii cienkowarstwowej to LBC-1. Żel krzemionkowy do warstwy kolumny został wyprodukowany przez morską fabrykę chemiczną Qingdao, a etanolem do elucji był etanol medyczny. Po ponownej destylacji inne rozpuszczalniki są czyste chemicznie lub analitycznie. TheZioła Cistanchesą kupowane od firmy materiałów leczniczych Changjizhou.

1. Ekstrakcja i separacja

Zioła zostały przetworzone na gruboziarnisty proszek z 2kgCistanchesurowy lek, umieścić w ekstraktorze Soxhleta i ogrzewać metanolem w celu ekstrakcji w temperaturze wrzenia pod chłodnicą zwrotną. Roztwór metanolowy zatęża się pod zmniejszonym ciśnieniem w celu uzyskania ekstraktu, od ekstraktu oddzielono białą substancję stałą i kryształ I otrzymano przez powtórną rekrystalizację z etanolu. Pozostałe ekstrakty wyekstrahowano wielokrotnie eterem naftowym, octanem etylu i n-butanolem. Po zatężeniu kwasu octowego i kwasu octowego pod zmniejszonym ciśnieniem warstwę kolumny oddziela się żelem krzemionkowym (100 mesh ~ 160 mesh), eluuje mieszanym rozpuszczalnikiem chloroformem i etanolem (udział etanolu stopniowo wzrasta) i łącznie 200 zbiera się frakcje, około 80 ml na frakcję. Wśród nich frakcje 89-90 połączono, zatężono i rekrystalizowano z etanolem w celu uzyskania jednego białego sproszkowanego ciała stałego, frakcje 48-50 połączono i zatężono, aby uzyskać woskowatą substancję stałą (około 2,2 g), a kryształ II otrzymano przez odśrodkowa separacja cienkowarstwowa. Warunki odśrodkowej separacji cienkich warstw są następujące:

Objętość wtrysku: 0.55g, rozpuszczony w 4ml CH2Cl2:

Adsorbent: żel krzemionkowy GF, grubość 2mm

Eluent: n-heksan: 120 ml, octan etylu (8:2), n-heksan:octan etylu (5:5) 80 ml

Przepływ eluentu: stawka 5 ml/min

Czas separacji: 40 minut

W sumie 15 frakcji (około 12 ml na frakcję) zebrano z wyników rozdzielania, z których 4-6 frakcje umieszczono w celu wytrącenia białych iglastych kryształów, mianowicie Kryształu II.

2. Ocena

Kryształ Ijest białym kryształem iglastym o temperaturze topnienia 169-171 stopnia, zmieszanym ze standardem D-Mannitolu, pomiar temperatury topnienia, temperatura topnienia nie zmniejsza się. Jest zbliżony do wartości literackiej D-Mannitolu. Widmo w podczerwieni było również zgodne ze standardem D-Mannitolu.Kryształ Izostał zidentyfikowany jako D-Mannitol.

Kryształ II, biały kryształ iglasty, temperatura topnienia 139-141 stopień, mieszany standard -sitosterol i wyznaczono temperaturę topnienia mieszaniny, temperatura topnienia mieszaniny nie spadła. Widmo podczerwieni Crystal II i widmo podczerwieni standardu - Sitosterolu są całkowicie spójne. Produkt był czerwono-fioletowy w reakcji ze stężonym octem z kwasu siarkowego, ciemnoniebieski w reakcji z 10% kwasem fosfomolibdenowym i ciemnobrązowy w reakcji z odczynnikiem wanilinowym. Kryształ II zidentyfikowano jako - Sitosterol.

Białe, sproszkowane ciało stałe było czerwono-fioletowe w reakcji ze stężonym octem kwasu siarkowego, - Test naftolowy był dodatni i nierozpuszczalny w 5% roztworze wodorotlenku sodu. Ze względu na niewielką ilość nie można było dokonać dalszej identyfikacji.

Odniesienie

1. Słownik tradycyjnej medycyny chińskiej (Tom I), opracowany przez nową szkołę medyczną Jiangsu, wydawnictwo Shanghai People, 1977, 896

2. Yang Xiuwei. Badanie nad chemicznymi składnikami przeciwstarzeniowej tradycyjnej medycyny chińskiejCistanche. Informacje o tradycyjnej medycynie chińskiej, 1985; 2:31

3. Kobayashi Hiromi, Komatsu Junko. Journal of Pharmacy (japoński) 1983; 103(5)508

4. Kobayashi H, et al. Chem Pharm Bull 1984; 32(5):1729

5. Indeks Mercka. Edycja 9.745.