ICP-MS określa zawartość różnych pierwiastków śladowych w Cistanche Deserticola pochodzących z różnych źródeł

Abstrakcyjny:

Cel:Opracowanie metody oznaczania 37 pierwiastków metodą spektrometrii mas z trawieniem mikrofalowym i spektrometrią mas ze sprzężoną indukcyjnie plazmą (ICP-MS) w celu wykrycia i analizy 37 pierwiastków nieorganicznych wCistanche desericolapochodzącego z różnych źródeł oraz do wstępnego zbadania i zbadania różnych pierwiastków nieorganicznychCistanche desericolaz różnych źródeł. dystrybucja zanieczyszczeń.

MetodyJako odczynnik do trawienia zastosowano kwas azotowy-nadtlenek wodoru, a do wstępnej obróbki próbki zastosowano metodę trawienia mikrofalowego. Zawartość 37 pierwiastków nieorganicznych wCistanche desericolazostały jednocześnie określone przy użyciu wewnętrznej kalibracji online i ilościowej metody ICP-MS z zewnętrznym standardem. Wyniki wykazały dobrą liniową zależność z obszarem piku (r większy lub równy 0.0.997 4) w zakresie krzywej 0.{{5 }},50 do 1{{1{14}}}}0 ug·L-1 (Hg: 0.0,20 do 20 ug·L{ {13}}), a granica wykrywalności wynosiła 0,000 27 ~ 0,045 ug·L-1, standardowy współczynnik odzysku występuje na trzech poziomach dodawania: wysokim, średnim i niskim. Średni stopień odzysku pierwiastka wynosi od 76,5% do 110,0%. Precyzja instrumentu towzględne odchylenie standardoweWszystkie wartości (RSD) i powtarzalność wynosiły < 4,8%; wykrycie 5 szkodliwych pierwiastków metali ciężkich (miedź, ołów, arsen, rtęć, kadm) w 40 partiachCistanche desericolaże edycja „2020”Farmakopea chińska" wyraźnie wymaga kontroli. Wskaźniki wykrywalności pierwiastka baru, pierwiastka manganu, pierwiastka rubidu i pierwiastka strontu w 40 partiach próbek wyniosły 100%, a ich zawartość była bardzo od siebie odległa. Znacznie wyższa niż w przypadku innych pierwiastków, z oczywistymi różnicami regionalnymi .

Wniosek:Metoda ta charakteryzuje się wysoką czułością i dobrą powtarzalnością, skraca czas kontroli i zmniejsza jej koszty. Może wykryć jednocześnie wiele pierwiastków nieorganicznych w Cistanche desericola i zapewnia wsparcie danych dla zoptymalizowanej uprawy Cistanche desericola oraz zapewnienia jakości materiałów leczniczych i bezpieczeństwa leków.

Słowa kluczowe:Cistanche desericola; pierwiastki nieorganiczne; trawienie mikrofalowe; spektrometria mas w plazmie sprzężonej indukcyjnie

ORGANICZNY EKSTRAKT Z CISTANCHE Z 30% ECHINAKOZYDEM I 12% AKTEOZYDEM

Wsparcie dla Wecistanche – największego eksportera Cistanche w Chinach:

E-mail:wallence.suen@wecistanche.com

Whatsapp/tel:+86 15292862950

Kup więcej szczegółów specyfikacji:

https://www.xjcistanche.com/cistanche-shop

Roślina z rodzaju Cistanche to wieloletnia roślina pasożytnicza korzeniowarodzina Orobanceae, znany również jako duże kłącze, gnom, złoty pęd bambusa itp. 1]

Istnieją 4 gatunki i 1 odmianaRośliny Cistanche Deserticolaw moim kraju, włączając pustynną Cistanche Deserticola, kwiat rurkowyCistanche desericola, cistanche solne, cistanche solne o białych kwiatach i cistanche z pustyni piaskowej. Cistanche Deserticola odnotowana w wydaniu „Farmakopei Chińskiej” na rok 2020 to suszona, mięsista łodyga pustynnej Cistanche Deserticola i rurkowatego kwiatu Cistanche Deserticola. Cistanche Deserticola jest pasożytem korzeni rodzaju Tamarix na pustyni i występuje głównie na pustynnych obszarach południowego Xinjiangu. Desert Cistanche Deserticola pasożytuje na korzeniach rośliny wiatrochronnej wiążącej piasek Haloxylon ammodendron i występuje głównie na obszarach pustynnych, takich jak Liga Alxa (Lewy Sztandar, Prawy Sztandar, Sztandar Ejina), Gansu i północny Xinjiang w Mongolii Wewnętrznej [{{3 }}].

ECHINAKOZYD I AKTEOZYD

Pierwiastki nieorganiczne odgrywają ważną rolę w całym cyklu wzrostu roślin. Ze względu na wpływ regionu i środowiska wzrostu, ilości resztkowe pierwiastków nieorganicznych w roślinach są również różne. Dla organizmu ludzkiego, gdy znajdą się w najbardziej odpowiednim zakresie stężeń. Tylko wtedy organizm ludzki będzie w zdrowym stanie. Niektóre pierwiastki nieorganiczne to egzogenne szkodliwe pierwiastki, takie jak ołów, kadm, chrom, arsen i rtęć oraz inne metale nieorganiczne, które są ważnymi substancjami zanieczyszczającymi w tradycyjnej medycynie chińskiej; istnieją również pewne pierwiastki śladowe niezbędne dla ludzkiego organizmu, takie jak miedź, żelazo, cynk itp. Gdy zgromadzi się w organizmie człowieka do określonego stężenia, zaburzy równowagę i spowoduje zmiany patologiczne [{{0} }].

Cistanche desericola jest zarówno surowcem leczniczym, jak i składnikiem żywności, dlatego uwagę powinno zwrócić uwagę nagromadzenie w niej składników nieorganicznych. Konieczne jest wykrywanie i analiza zawartości różnych pierwiastków nieorganicznych. Zgodnie z ogólnymi wytycznymi Farmakopei Chińskiej autor zastosował spektrometrię mas z trawieniem mikrofalowym i plazmą indukcyjnie sprzężoną (ICP-MS) do jednoczesnego pomiaru 37 pierwiastków nieorganicznych w Cistanche Deserticola. Poprzez analizę statystyczną danych testowych autor stworzył podstawę do optymalnej uprawy i zapewnienia jakości Cistanche Deserticola. i zapewnia wsparcie danych dla bezpieczeństwa leków.

1 Odczynniki i instrumenty

1.1 Instrument

Spektrometr masowy z plazmą sprzężoną indukcyjnie Shimadzu 2030 (Shimadzu, Japonia); Urządzenie do mineralizacji mikrofalowej Multiwater 7000 (Anton Paar, Austria); Waga elektroniczna ME204 (Mettler, Szwajcaria). Urządzenie do pomiaru wody ultraczystej Milli⁃Q (Millipore Corporation, USA).

1. 2 Odczynniki

Mieszany roztwór wzorcowy 36 pierwiastków, w tym lit (stężenie masowe: 10 ug·mL-1); roztwór wzorcowy pojedynczego pierwiastka rtęci (stężenie masowe: 1000 ug·mL-1); ren (Re) roztwór wzorca wewnętrznego (stężenie masowe: 1 000 ug·mL-1); roztwór wzorca wewnętrznego rodu (Rh) (stężenie masowe: 1000 ug·mL-1, Agilent); woda ultraczysta (oporność 18,12 MΩ·cm) wytworzona w laboratorium; kwas azotowy (68,0%-70,0%, klasa UPS), nadtlenek wodoru (30,0%-32,0%, klasa UPS) (Suzhou Jingrui Chemical Co., Ltd.).

1.3 Próbka testowa

40 partii materiałów leczniczych Cistanche Deserticola i kawałków zebranych podczas produkcji różnych materiałów leczniczych

Przedsiębiorstwa, apteki detaliczne i produkty zbierane samodzielnie produkowane są odpowiednio w Xinjiangu, Gansu i Mongolii Wewnętrznej. Zostały one uwierzytelnione przez Song Pingshuna, głównego farmaceutę Wojewódzkiego Instytutu Kontroli Leków w Gansu. Pobrane próbki są ręcznie usuwane z zanieczyszczeń typu osad i suszone przed użyciem.

2 Metody i wyniki

2.1 Przygotowanie standardowego roztworu podstawowego

Dokładnie odmierz mieszany roztwór wzorcowy 36 pierwiastków, w tym litu (10 mg·L-1

), rozcieńczyć go 2% wodnym roztworem kwasu azotowego, aby przygotować mieszany standardowy roztwór podstawowy 36 pierwiastków, takich jak lit, o stężeniu masowym 1000 ug·L-1 i przechowywać go w -5 stopniu lodówka niskotemperaturowa; dokładnie zmierzyć pojedynczy pierwiastek rtęci Roztwór wzorcowy (1 000 mg·L-1

), dodać odpowiednią ilość wodnego roztworu kwasu azotowego o ułamku objętościowym 2% w celu jego rozcieńczenia w celu przygotowania standardowego roztworu podstawowego rtęci pojedynczego pierwiastka o stężeniu masowym 100 ug·L-1, który należy przygotować natychmiast.

2.2 Przygotowanie roztworu wzorca wewnętrznego

Dokładnie odmierz odpowiednie ilości roztworu wzorca wewnętrznego Re i roztworu wzorca wewnętrznego Rh, dodaj 2% objętościowy ułamek objętościowy wodnego roztworu kwasu azotowego w celu rozcieńczenia i przygotuj mieszany roztwór wzorca wewnętrznego o stężeniu masowym 500 ug·L-1.

2.3 Przygotowanie roztworu testowego

Dokładnie odważ około 0,3 g próbki proszku Cistanche desericola (przepuszczonej przez sito nr 3) i umieść je w zbiorniku fermentacyjnym. Dodać 2 ml kwasu azotowego i 1 ml ultraczystej wody i odstawić na noc. Następnego dnia dodaj 1 ml nadtlenku wodoru i umieść go w zbiorniku fermentacyjnym. Roztwarzać w piecu do roztwarzania mikrofalowego (procedury trawienia znajdują się w Tabeli 1). Po zakończeniu trawienia wyjąć

Zbiornik fermentacyjny umieszcza się na elektrycznej płycie grzewczej (temperatura jest niższa niż 100 stopni) i powoli podgrzewa. Po odparowaniu czerwono-brązowej pary w zbiorniku fermentacyjnym można ją wyjąć i pozostawić do ostygnięcia do temperatury pokojowej. Roztwór trawiący przenosi się kilkakrotnie do butelki miarowej o pojemności 50 ml z ultraczystą wodą. , użyj ultraczystej wody, aby dostosować objętość do kreski i użyj tej samej metody, aby przygotować ślepą próbkę do pomiaru ICP-MS.

2. 4 ICP⁃ＭＳ Warunki pracy

Moc RF wynosi 1550 W, temperatura komory natryskowej wynosi 5 stopni, jest to tryb reakcji na kolizję, głębokość próbkowania wynosi 5,0 mm, natężenie przepływu argonu w plazmie wynosi 11 .0 L·min-1, a natężenie przepływu argonu w atomizerze wynosi 0,7 L· min-1, liczba podziałów czasu całkowania mierzonych pierwiastków jest 10-krotna i jest taka sama próbkę mierzy się 3 razy w celu uzyskania wartości średniej. W procesie analizy, w celu skorygowania i skompensowania efektu matrycy oraz dryfu sygnału próbki, jako wewnętrzne standardy online wybrano Re i Rh, nie powodujące zakłóceń w mierzonych elementach.

2.5 Zasięg liniowy, granica wykrywalności i granica oznaczalności

Dokładnie odmierz 36 mieszanych standardowych roztworów litu i innych materiałów 005, 01, {{1{11}}}}.05, 1 .0, 5.0, 1{{20}}.0 mL i standardowe roztwory podstawowe rtęci jednoelementowej 0.{{3{ {32}}}}20, 0.50, 1.0 , 2.0, 5.0, 20.0 mL w kolbie miarowej o pojemności 100 mL, dodać 2% roztwór kwasu azotowego do rozcieńczenia do kreski i dobrze wstrząsnąć. Przygotuj 36 rodzajów mieszanych rozwiązań serii standardowych, takich jak 0.50, 1.0.0, 5.0.0, 10.0.0, 50.0.0, 100.0 .0 ug·L-1 litu i innych mieszanych roztworów wzorcowych oraz 0.0.20, 0.0.50, 1. 0, 2 0, 50, 200 0 ug·L{{ 58}} Standardowe rozwiązania jednoelementowe rtęciowe, gotowe do tymczasowego użytku.

Dostosuj ICP-MS do optymalnych warunków pracy, zmierz przygotowany roztwór krzywej wzorcowej, wykonaj regresję liniową jego stężenia masowego wraz z wartością odpowiedzi i uzyskaj równanie liniowe. Wyniki pokazują, że wartość reakcji mierzonych pierwiastków występuje przy stężeniu masowym 0,50 do 100 ug·L-1 (Hg:Zależność liniowa jest dobra w zakresie od {{0}},20 do 20 ug·L-1), a wszystkie współczynniki korelacji są większe niż 0,997 4, co wskazuje, że w tym zakresie stężenia masowego odpowiedź przyrządu mierzonego pierwiastka jest liniowa w stosunku do jego stężenia masowego. Granica wykrywalności i granica oznaczalności są określane automatycznie przez przyrząd po ukończeniu krzywej standardowej.

podano, a wyniki przedstawiono w tabeli 2.