ICP-MS określa zawartość różnych pierwiastków śladowych w Cistanche Deserticola pochodzących z różnych źródeł Ⅱ

Tabela 2 Rozstęp liniowy, współczynnik korelacji, granica wykrywalności i granica oznaczalności krzywych wzorcowych dla 37 pierwiastków śladowych

2.6 Skokowy współczynnik odzysku

Laboratoria Wecistanche’a

Aby sprawdzić dokładność i wiarygodność tej metody, próbki wzbogacono i zmierzono. Skoki podzielono na trzy stężenia: wysokie, średnie i niskie. Standardowa metoda dodawania polega na: dokładnym zważeniu 18 próbek Cistanche desericola o znanej zawartości i dokładnym dodaniu drugiego punktu stężenia (L2), czwartego punktu stężenia (L4) i szóstego punktu stężenia (L6) mieszanej serii wzorców rozwiązanie odpowiednio. ), przygotować 6 próbek dla każdego punktu stężenia, przeprowadzić obróbkę wstępną i wykrywanie zgodnie z metodą badawczą, dokonać pomiaru każdej próbki 3 razy równolegle i przyjąć średnią wartość do obliczenia współczynnika odzysku. Wszystkie współczynniki odzysku 37 pierwiastków mieszczą się w przedziale od 76,5% do 11{{1{12}}}},0%, a wewnętrzne wzorce RSD wynoszą mniej niż 5,0%, co wskazuje, że ta metoda eksperymentalna jest wiarygodna. Wyniki eksperymentów przedstawiono w tabeli 3.

Laboratoria Wecistanche’a

2.7 Test powtarzalności

Wybierz losowo partię próbek Cistanche Deserticola, dokładnie zważ próbki, przygotuj próbki zgodnie z metodą obróbki wstępnej, wykonaj 6 równoległych kopii i zmierz zgodnie z warunkami przyrządu określonymi w „2.4”. Wszystkie obliczone wartości RSD mieszczą się w przedziale od 0,4% do 4,8%, co wskazuje, że test charakteryzuje się dobrą powtarzalnością. Wyniki przedstawiono w tabeli 3.

Tabela 3. Stopień odzysku, precyzja i powtarzalność 37 metod pierwiastkowych. n=6

2.8 Test precyzji wtrysku

Weź punkt stężenia pośrodku zmieszanego roztworu serii wzorcowej przygotowanego pod „2,5” (stężenie masowe 10 ug·L-1), wstrzyknij próbki 6 razy w sposób ciągły i oblicz względne odchylenie standardowe ( RSD) powinny wynosić od 0,1% do 0,1%. 3,6%, co oznacza, że ​​test charakteryzuje się dobrą precyzją. Wyniki przedstawiono w tabeli 3.

SPECYFIKACJA NATURALNEGO ORGANICZNEGO WYCIĄGU Z CISTANCHE

2.9 Wpływ matrycy na intensywność sygnału detekcji

Sześć partii przygotowanego roztworu próbki Cistanche Deserticola i ślepej próby odczynnika wstrzyknięto odpowiednio sześciokrotnie. Intensywność sygnału pierwiastków, które nie zostały wykryte w przesianych próbkach, porównano z pierwiastkami odpowiadającymi ślepej próbie odczynnikowej. Stwierdzono, że matryca próbki nie miała wpływu na intensywność sygnału detekcji.

2.10 Pomiar próbki

WeźCistanche desericolapróbkę przygotować zgodnie z metodą przygotowania roztworu testowego i zmierzyć w próbce 37 pierwiastków nieorganicznych w warunkach pracy ICP-MS. Wyniki przedstawiono w Tabeli 4. Wyniki wykazały, że współczynniki wykrywalności pierwiastków metalicznych i pierwiastków szkodliwych ołowiu, arsenu, rtęci, kadmu i miedzi w 4{{10}} partiach Cistanche Deserticola wyniosły 27,5% , odpowiednio 7,5%, 82,5%, 0 i 100%. Można zauważyć, że wykrywanie pierwiastków metali ciężkich w Cistanche Deserticola jest dobre. Ponadto współczynniki wykrywalności baru, chromu, manganu, niklu, rubidu i strontu w 40 seriach próbek wyniosły 100%. Zawartość baru wahała się od 0,3 do 42,4 mg·kg-, a chromu od 0,3 do 42,4 mg·kg-. Zawartość manganu wynosi 0,01 4 ~ 19,0 0 mg·kg-1, zawartość manganu 0,1 2 ~ 58,3 mg·kg{{33} }, a zawartość niklu wynosi 0,5 2 ~ 5,3 mg. ·ｋｇ-1

, zawartość rubidu wynosi od 1,4 do 31,0 2 mg·kg-1, zawartość strontu wynosi od 2,8 do 110,8 mg·kg-1, maksymalna zawartość manganu i strontu jest znacznie wyższy niż inne elementy i na tym należy się skupić.

Przetwarzanie Cistanche

3 Dyskusja

Podczas procesu wykrywania substancji testowej za pomocą ICP-MS obróbka wstępna jest bardzo ważna dla dokładności wyników. Proces obróbki wstępnej wymaga całkowitego rozpuszczenia próbki w roztworze trawiącym. Dopiero gdy próbka całkowicie rozpuści się w roztworze trawiącym, roztwór testowy jest klarowny. przezroczysty. W badaniu wykorzystano instrument do mineralizacji super mikrofalowej, który może osiągać wyższe temperatury i wyższe ciśnienia niż tradycyjne instrumenty do mineralizacji mikrofalowej i może przetwarzać więcej próbek w tym samym czasie w tej samej temperaturze i ciśnieniu. Dzięki tej przewadze próbka znajduje się w

W procesie obróbki dodaje się stosunkowo mniej kwasu, dzięki czemu próbka nie musi przyspieszać procesu kwasowania po zakończeniu trawienia, skracając czas obróbki wstępnej, i może bezpośrednio przeprowadzić detekcję ICP-MS. Mniejsza ilość dodanego kwasu może wydłużyć żywotność instrumentu i obniżyć koszty. Testuj zagrożenia dla bezpieczeństwa personelu i ograniczaj zanieczyszczenie środowiska.

W procesie detekcji ICP-MS, w procesie doboru liczby masowej, generalnie zaleca się wybranie tej, która ma największy udział spośród wszystkich liczb masowych mierzonych pierwiastków. Jednak w rzeczywistym procesie pomiarowym pierwszym wyborem jest zarówno kadm (Cd114), jak i nikiel (Ni58). Jest to pierwiastek o największym udziale masowym i te dwa elementy mają poważne problemy z zakłóceniami, a standardowy współczynnik odzysku nie jest w stanie spełnić wymagań, dlatego w tym teście jako obiekty wykrywane wybrano Cd111 i Ni60. Wydanie „Farmakopei Chińskiej” z 2015 roku podaje zawartość metali ciężkich i pierwiastków szkodliwych w 17 materiałach leczniczych, a zawartość pierwiastków wynosiOłów Mniejsze lub równe 5 mg·kg-1; kadm Mniejszy lub równy 0,3 mg·kg-1; arsen Mniejsze lub równe 2 mg·kg-1; Rtęć Mniejsza lub równa 0,2 mg·kg-1; Miedź Mniejsza lub równa 20 mg·kg-1.Cistanche desericolanie jest uwzględniony, ale zawartość metali ciężkich i pierwiastków szkodliwych może odnosić się do jej standardowych limitów. Wyniki próbek pokazują, że te 5 metali ciężkich i szkodliwych pierwiastków mieści się w granicach.

Ze względu na specyfikę wzrostu, główne obszary produkcyjneCistanche desericolato Xinjiang, Gansu i Mongolia Wewnętrzna. W badaniu tym analizowano głównie pierwiastki nieorganiczne: bar, chrom, mangan, nikiel, rubid i stront, ze współczynnikiem wykrywalności wynoszącym 100%. Wśród nich maksymalna i średnia zawartość chromu i niklu w trzech głównych obszarach produkcyjnych jest tego samego rzędu wielkości, co wskazuje, że nie ma oczywistych różnic regionalnych. Jednakże maksymalna zawartość baru i strontu w Xinjiangu, gdzie jest on produkowany, wynosi odpowiednio 42,4 mg·kg-1 i 110,8 mg·kg-1. Zawartość manganu w Gansu, gdzie jest produkowany, wynosi maksymalnie 58,3 mg·kg- 1. Maksymalna zawartość rubidu w Mongolii Wewnętrznej, gdzie jest on produkowany, wynosi 31,3 mg·kg-1, co wskazuje na oczywiste regionalne różnice w zawartości pierwiastków baru, strontu, manganu i rubidu wCistanche desericola.

Pierwiastki nieorganiczne obejmują pierwiastki śladowe niezbędne i nieistotne dla organizmu ludzkiego. W wytycznych ICH dotyczących pierwiastków metale ciężkie podzielono na trzy kategorie. Pierwsza kategoria obejmuje ołów, arsen, rtęć i kadm, które są toksyczne i wymagają oceny ryzyka; Jeżeli celowo dodano pierwiastek drugiego rodzaju lub droga podania jest inna, wymagana jest również ocena ryzyka obejmującego wanad, kobalt, tal, srebro, antymon, bar, lit, chrom, miedź, cynę, nikiel itp.; trzeci rodzaj pierwiastków to brak. Oczywiste elementy toksyczne, brak klarowności

Jasno zdefiniuj elementy wymagające oceny bezpieczeństwa. Bar i rubid, które mają wysoką zawartość i są często wykrywane wCistanche desericola, są elementami nieistotnymi dla organizmu człowieka. Chrom, mangan, nikiel i stront to pierwiastki śladowe niezbędne dla ludzkiego organizmu. Śladowa ilośćElementy muszą utrzymywać dynamiczną równowagę w ludzkim ciele. Zbyt duże lub zbyt małe spożycie będzie miało wpływ na zdrowie fizyczne, a pierwiastki baru, chromu i niklu należy ocenić pod kątem bezpieczeństwa w określonych środowiskach leczniczych. Na przykład główną funkcją chromu jest chrom trójwartościowyumożliwiają normalne działanie insuliny. Jeśli jednak zostanie pobrane zbyt dużo chromu, chrom trójwartościowy zostanie przekształcony w chrom sześciowartościowy.Sześciowartościowy chromjest wysoce toksyczny i może powodować różne zmiany patologiczne w organizmie człowieka, a nawetrak.[10-13]. Dlatego też oprócz zawartości pierwiastków metali ciężkich określonej w farmakopei, wCistanche desericolapowinien również przykuć uwagę.

4. Wniosek

W tym badaniu 37 pierwiastków nieorganicznych wCistanche desericolazostały poddane analizie ilościowej za pomocą spektrometrii mas z trawieniem mikrofalowym i plazmą sprzężoną indukcyjnie i opracowano metodę oznaczania 37 pierwiastków nieorganicznych w Cistanche Deserticola. Metoda ta ma zalety prostoty, szybkości i dokładności i może być stosowana do oznaczania zawartości 37 pierwiastków nieorganicznych w Cistanche Deserticola.

BIBLIOGRAFIA

[1] Rozdz. P (2020) tom Ⅰ (Farmakopea Chińska, wydanie 2020. Część 1) [S]. 2020:103.

[2] LIU HM, ZHAO Y, YU XM i in. Analiza jakości i różne miejsca w

Chiny [J]. Sci Technol Food Ind, 2023, 44(8): 341-350.

[ 3 ] Zastosowanie ZHANG i dawka Cistanche Deserticola [J]. Jilin Chin Med (medycyna chińska Lin), 2022, 42(8):966⁃969.

[4] GUO M, HUANG Y, CHEN X i in. Charakterystyka rozmieszczenia pierwiastków mineralnych na pustyni o różnej plazmie zarodkowej według ＩＣＰ⁃ＭＳ［J］． Analiza widm Spectrosc (analiza spektroskopii i analizy spektralnej), 2012, 42(8): 2452-2455.

[ 5 ] TU PF, JIANG Badania nad zielarstwem Cistanche Deserticola [J]. China J Chin Mater Med (Chinese Journal of Tradycyjnej Medycyny Chińskiej), 2022, 47 (20): 5670⁃5679.

[ 6 ] WANG Y Analiza korelacji pierwiastków nieorganicznych w Cistanche d Eserticola w Gansu Ｐｒｖｅｃｅｋｙｅｅｅｅｅｅｅｙｅｅｅｎｅｅｅ Spektrometria [J.Chin J Health Insp (Chinese Journal of Health Inspection), 2019, 32(6): 645⁃650, 654.

[ 7 ] FENG D, DUAN H, LV YN i in. Zastosowanie Cistanche w zdrowej żywności w Chinach [J]. Food Sci Technol (nauka i technologia żywności), 2019,46(12):76⁃81．

[8] ＷＵＺH Ｙ, ＬＩＵＬＹ． naród 16 pierwiastków ziem rzadkich w tradycyjnej medycynie chińskiej metodą trawienia mikrofalowego i ICP⁃MS[J]. Hydrometalurgia, 2002, 41(3):278-281.

[ 9 ] ZHANG G organiczny eleｍｍｎｔｔｎｅＱｅｎｏａ od ＩＣＰ⁃ MS［J］. FoodInd (przemysł spożywczy), 2022, 43(5): 318-322.

[10] XU QK, WEI P, GUO ZH i in. Wyznaczanie 37 Trace elｍｍｎｔｓｎｎｌｐｔｅｋｋｙ sprzężone bardziej indukcyjnie

Spektrometria mas w plazmie [J]. Daily Use Chem Ind.Industry), 21, 51(3): 256⁃264.