Badanie mechanizmu elektrochemicznego utleniania, szybkie i niskopoziomowe oznaczanie kosmetyku wybielającego: arbutyna w roztworze wodnym metodą Nano Sepiolite Clay

Mar 20, 2022

Kontakt:joanna.jia@wecistanche.com/ WhatsApp: 008618081934791


Sevda Aydar Barutçu1 · Dilek Eskiköy Bayraktepe2 · Zehra Yazan2 · Kamran Polat2 · Hayati Filik1

Abstrakcyjny

Arbutyna(AR) jest jednym z ważnych środków chemicznych, który nie ma negatywnych skutków w zastosowaniach kosmetycznych, ma nadal znaczenie biologiczne i wzrasta zainteresowaniearbutynaw branży kosmetycznej. Dużo uwagi poświęcono czujnikom elektrochemicznym ze względu na ich wysoką czułość, prostotę i szybkość. W ramach tej pracy opracowano i poddano walidacji metodę elektroanalityczną do ilościowego oznaczania AR na elektrodach z nanosepiolitowo-glinianej pasty węglowej. ElektrochemicznyutlenianieMechanizm AR był również badany w środowisku wodnym. Jako szybki i niskopoziomowy czujnik elektrochemiczny do oznaczania AR zastosowano elektrodę węglową modyfikowaną nanosepiolitem. Porównano odpowiedzi elektrochemiczne AR na powierzchniach elektrody z pastą węglową nieosłoniętą i modyfikowaną nanosepiolitem metodą woltamperometrii cyklicznej w roztworze buforowym BR. Wyniki wykazały doskonałą wydajność elektrokatalityczną prądu szczytowego AR na zmodyfikowanej elektrodzie węglowej. Warunki odpędzania i parametry eksperymentalne (pH, wpływ zawartości modyfikatora, potencjał akumulacyjny i czas) zostały zoptymalizowane w celu uzyskania najlepszychutlenianiesygnał AR. W zoptymalizowanych warunkach uzyskano liniowe krzywe kalibracyjne w zakresie stężeń {{0}}.0362–80,0 µM (z granicą wykrywalności 10,8 nM) za pomocą adsorpcyjnej woltamperometrii strippingowej z falą prostokątną. Metoda została z powodzeniem zastosowana do oznaczenia AR w próbce kremu kosmetycznego Tritone. Praca ta potwierdza zatem, że czujniki elektrochemiczne mogą być potencjalnym przyszłym kandydatem do szybkiej, czułej, niskopoziomowej i powtarzalnej analizy.

Słowa kluczowe:Arbutyna, Glina sepiolitowa, Elektroda z pastą węglową, Krem kosmetyczny, Woltamperometria

flavonoid---anti-oxidation

Cistanchejest przeciwutleniaczem

Wstęp

Arbutyna(AR) to hydrochinon- -d-glukopiranozyd wyekstrahowany z rośliny mącznicy lekarskiej. Występuje w wysokich stężeniach w wielu gatunkach roślin leczniczych, szczególnie w rodzinie Ericaceae (Pavlović et al. 2009). Arbutyna może zapobiegać tworzeniu się melaniny poprzez hamowanie niezbędnego enzymu tyrozynazy (Parvez i wsp. 2007). AR został użyty w wielu skórachbieleniekosmetyki. Efekt kosmetyczny tej struktury glikozydowej jest mniejszy niż hydrochinonu, ale jego toksyczność jest stosunkowo niska, a jego rozpuszczalność w wodzie jest wysoka w porównaniu z hydrochinonem, gdy nie jest całkowicie usunięty. Ze względu na te właściwości często stosuje się wiele produktów kosmetycznych do wybielania skóry i usuwania pigmentu (Libánský et al. 2011; Mehrabi et al. 2021; Shih i Zen 2000).

Efekt depigmentacyjnyarbutynadoniesiono, że zmniejsza konwersję tyrozyny do melaniny poprzez hamowanie tyrozynazy, a tym samym zmniejsza biosyntezę melaniny. Melanina to ciemny pigment biologiczny, który zazwyczaj znajduje się w skórze, włosach, błonach oczu, niektórych częściach mózgu oraz w niektórych produktach zwanych melanami. W melanocytach, które są komórkami wytwarzającymi melaninę, hamowanie enzymu tyrozynazy katalizującego konwersję tyrozyny do melaniny hamuje wytwarzanie pigmentu melaniny. AR, jeden z nielicznych związków, które wykazują pożądanebieleniejest preferowany ze względu na rakotwórcze działanie hydrochinonu, najskuteczniejszego wybielacza (Libánský et al. 2011). Ponieważ stężenia środków wybielających, które są powoli wchłaniane do krwi przez skórę, w produktach kosmetycznych są ograniczone, mogą nie osiągnąć wartości progowych (Degen 2016). Dlatego określeniebieleniesubstancje takie jak arbutyna, hydrochinon i kwas kojowy w kosmetykach są ważne dla kontroli jakości i bezpieczeństwa.

Kosmetyki są złożonymi próbkami i do oznaczania analitów kosmetycznych można wykorzystać wiele technik, w tym chromatografię gazową ze spektrometrią mas (Chisvert i wsp. 2010), elektroforezę kapilarną (Lin i wsp. 2007), chromatografię cieczową ze spektrometrią mas (Kim i wsp. 2018), elektrochemii (Shahamirifard i Ghaedi 2019; Shih i Zen 2000) oraz wysokosprawnej chromatografii cieczowej (Huang i in. 2004). W porównaniu z tymi metodami metody elektrochemiczne są proste, szybkie, precyzyjne, ekonomiczne, a zużycie rozpuszczalników organicznych jest mniejsze (Gupta i in. 2011; Hoyos-Arbeláez i in. 2017). Poza tym czujniki elektrochemiczne mają ogromny potencjał do selektywnej i czułej analizy analitów chemicznych i biologicznych ze względu na łatwą obsługę, ekonomiczność i dużą różnorodność materiałów elektrodowych (Karimi-Maleh et al. 2020, 2019).

Współczesne czujniki elektrochemiczne działają w systemie, który zawiera trzy elektrody (referencyjną, pomocniczą i roboczą). Wśród nich elektroda pracująca jest najważniejsza, ponieważ reakcje redoks zachodzą między roztworem a interfejsem elektrody pracującej. W woltamperometrii zastosowano różne typy elektrod roboczych, takie jak rtęciowe (Christie i wsp. 1977), na bazie metalu (Masek i wsp. 2011) oraz na węglu (Yazan i wsp. 2018; Erden i Yazan 2018). analiza przez lata. Elektrody oparte na węglu, zwłaszcza z pastą węglową, mają szeroki zakres potencjałów, długoterminową stabilność, niski prąd tła, odtwarzalność, procedurę odnawiania powierzchni i łatwość modyfikacji (Bayraktepe i wsp. 2016; Švancara i wsp. 2001). Aby poprawić czułość i selektywność sygnału woltamperometrycznego na elektrodzie pasty węglowej, niektóre materiały, np. nanocząstki (Ardakani i in. 2008), nanorurki węglowe (Afkhami i in. 2014), ciecze jonowe (Shabani-Nooshabadi i Roostaee 2016), niektóre minerały ilaste (Bayraktepe et al. 2015; Sathisha et al. 2012) itp. zostały wykorzystane. Sepiolit, jeden z minerałów ilastych, powoduje adsorpcję związków organicznych na powierzchni elektrody i zwiększa przewodność elektryczną elektrody pracującej (Pekin i in. 2017).

Prezentowana praca ma na celu opracowanie czułej, selektywnej, prostej, adsorpcyjnej metody woltamperometrycznej strippingowej (AdsSWV) do oznaczaniaarbutynaw produktach kosmetycznych. W tym celu użyto elektrody z pasty węglowej modyfikowanej glinką sepiolitową (Clay/CPE) o korzystnych właściwościach, takich jak niski prąd tła, szerokie okno potencjału, wysokie właściwości adsorpcyjne, łatwa obsługa i renowacja powierzchni. Chociaż w literaturze pojawiło się sześć badań woltametrycznych dotyczących AR (Blasco i in. 2004; Butwong i in. 2020; Libánský i in. 2011; Liu i in. 2008; Shahamirifard i Ghaedi 2019; Shih i Zen 2000), w W tym badaniu opracowany czujnik Clay/CPE oferuje najniższe granice wykrywania i najszerszy liniowy zakres roboczy dla AR.

whitening skin

opinie o cistanche

Eksperymentalny

Odczynniki i aparatura

Wszystkie rozpuszczalniki, AR, glinka sepiolitowa, proszek grafitowy i olej mineralny były dostarczane z firmy Sigma-Aldrich, a inne stosowane chemikalia były klasy analitycznej. Roztwór podstawowy AR (1,0× 10–3 mol L−1) przygotowano przez rozpuszczenie stałego AR w wodzie. Przygotowany roztwór podstawowy przechowywano w lodówce w temperaturze plus 4 stopnie. Jako elektrolit podtrzymujący zastosowano bufor 0,04 mol L−1 Brittona-Robinsona.

Wszystkie pomiary elektrochemiczne [woltamperometria cykliczna (CV), woltamperometria fali prostokątnej (SWV) i elektrochemiczna spektroskopia impedancyjna (EIS)] zostały wykonane przy użyciu CHI 660C (z USA, Teksas) i statywu C3 (Bioanalytical Systems, Inc., USA, BASi). Ag/AgCl (w 3,0 mol L−1 NaCl, BAS MF-2052) był używany jako elektroda odniesienia, czujniki Clay/CPE i CPE były używane jako elektrody robocze i jako pomocnicze elektroda, drut platynowy (BAS MW-1032). Przed wszystkimi testami mierzono pH za pomocą miernika pH/ORP HANNA Instruments HI2211. Do kalibracji pehametru zastosowano bufory o wartościach pH 4.0, 7.0 i 10.0. Do systemu mpMINIpure dostarczono wodę podwójnie destylowaną. Wszystkie testy przeprowadzono w 25°C.

Procedura przygotowania czujnika

30 mg sproszkowanego grafitu i 10 µl oleju mineralnego zmieszano na szalce Petriego za pomocą szpatułki w celu przygotowania CPE. W celu przygotowania CPE modyfikowanych glinką sepiolitową, glinkę sepiolitową i proszek grafitowy zmieszano w różnych proporcjach, a następnie dodano olej mineralny (10 µl). Stosunki masowe glinki sepiolitowej w mieszaninie zmieniały się od 3,3 do 10%. Połączenie elektryczne zapewnia drut miedziany. Powierzchnia przygotowanych czujników jest wygładzana gładkim papierem. Przed wszystkimi eksperymentami czyszczenie powierzchni zmodyfikowanych czujników CPE przeprowadzono poprzez mycie mieszaniną woda-etanol (1:1) (Aydar et al. 2018).

Procedura analityczna

We wszystkich badaniach doświadczalnych stosowano AR (1.0× 10–3 mol L−1) roztwór podstawowy. We wszystkich metodach woltamperometrycznych elektrolit (0.04 mol L−1 bufor BR (pH 2,0) i roztwór podstawowy AR dodawano do ogniwa elektrochemicznego o łącznej objętości 10,0 ml.

W ogniwie elektrochemicznym zanurzono elektrodę roboczą, referencyjną i przeciwelektrodę. Ultraczysty gazowy azot (99,99% czystości) jest ~1 min przed każdą analizą i ~30 s między każdym pomiarem. Na koniec, woltamogramy zostały zarejestrowane w oknie potencjału 0.5–1.0 V przy użyciu AdsSWV. Parametry urządzenia dla AdsSWV: amplituda: 0.025 V, częstotliwość 20 Hz, zakres potencjału 0.5–1,0 V, a dla EIS: amplituda: 0,005 V, zakres częstotliwości 0,05–105 Hz, a wykresy Nyquista zarejestrowano przy potencjale obwodu otwartego.

Przygotowanie próbki kremu

100,0 mg próbki kremu Tritone (krem zawiera 2 procent)arbutyna, 2% kwasu kojowego, 2% kwasu askorbinowego, 6% kwasu glikolowego i 0.1% glabrydyny) odważono i rozpuszczono w łaźni ultradźwiękowej przez 15 minut z niewielką ilością wody destylowanej, a całkowita objętość została uzupełniona do 1 0 ml z wodą destylowaną. Przygotowano roztwór zawierający 7,4 x 10–4 mol L−1 AR. Roztwór ten utrzymywano przez noc w temperaturze plus 4 stopnie i pobrano z przejrzystej części roztworu w odpowiednich objętościach i rozcieńczono w celce elektrochemicznej buforem BR pH 2,0.

CVs of 50.0 µmol L−1 AR at CPE and Clay/CPE electrodes

Wyniki i dyskusja

Charakterystyka elektrody z pastą węglową modyfikowaną sepiolitem

Charakterystykę elektrochemiczną CPE modyfikowanych gołą i sepiolitową glinką przeprowadzono metodami CV i EIS. Rys. S1a i b przedstawiają krzywe CV (ʋ: 0.050 V/s) oraz wykresy Nyquista dla 5.0 mM Fe(CN)63 −/4− w 0.1 M roztworze KCl przy użyciu odpowiednio niemodyfikowanych i modyfikowanych glinką sepiolitową elektrod CPE. Zgodnie z rys. S1a widać, że gdy CPE modyfikowano gliną sepiolitową, zarówno anodowe, jak i katodowe prądy szczytowe Fe(CN)63−/4− wzrosły (około 1.2-krotnie dla anodowego i 1. 1-krotnie dla katodowych prądów szczytowych), a potencjał separacji między pikami (∆Ep) jest drastycznie zmniejszony (około 0,22 V). W związku z tym wykresy Nyquista na rys. S1b reprezentują niższą wartość Rct dla Clay/CPE (około 205{{30}} Ω) niż niezmodyfikowany CPE (około 4{{35} }82 Ω), wskazujący na szybki transfer elektronów na elektrodzie z pastą węglową modyfikowaną glinką sepiolityczną (Aydar et al. 2018). Co więcej, aktywne pola powierzchni elektrod CPE i Clay/CPE obliczono za pomocą równania Randlesa-Sevcika przez pomiary CV 5,0 mM Fe(CN)63−/4− w 0,1 M KCl przy różnych szybkościach skanowania i stwierdzono, że wynosi 0,08 ( ± 0,002) cm2 i 0,09 (± 0,001) cm2 odpowiednio dla CPE i Clay/CPE (Bayrak Tepe i wsp. 2016; Elyasi i wsp. 2013; Aydar i wsp. 2018). Wyniki wskazały, że po modyfikacji elektrody zwiększyła się powierzchnia aktywna, co prowadzi do wyższej odpowiedzi prądu anodowego opracowanego czujnika elektrochemicznego.

Zachowanie elektrochemiczne AR

Zachowanie elektrochemiczne 5.0× 10-5 µmol L−1 AR na gołej i zmodyfikowanej glinie powierzchni elektrod przy szybkości skanowania 0.1 V/s i w (plus 0,5) –(plus 1,2) zakres potencjału badano metodą CV. Jak pokazano na rys. 1, jedenutlenianieszczytarbutynawystąpił przy około {{0}}.834 V. W porównaniu z CPE zaobserwowano, że szczytowy potencjał AR (0.834 V) przesunął się do bardziej ujemnych wartości przy Clay/CPE ( 0,790 V) powierzchni, a szczytowy prąd AR wzrósł około 1.4-krotnie. Wyniki wskazują, że glinka sepiolitowa ma elektrokatalityczny wpływ na elektrooksydację AR.

Optymalizacja zawartości elektrody sepiolitowej

Optymalną zawartość wyznaczono dla glinki sepiolitowej do przygotowania elektrody modyfikowanej. W tym celu przygotowano elektrody modyfikowane gliną o zawartości gliny 3,3; 5.0; 6,7; 8,3; 1{{10}.0 procent (Pekin i in. 2017; Bayraktepe i in. 2019). Woltamogramy rejestrowano metodą CV z szybkością skanowania 0,1 V s−1 w roztworze buforowym BR pH 2,0 zawierającym 1,0 x 10–5 mol L−1 AR. Jak widać na ryc. 2, szczytowy prąd AR zmniejszył się po 5,0% zawartości glinki sepiolitowej. Z tego powodu optymalna ilość glinki sepiolitowej stosowana do wytwarzania CPE modyfikowanego glinką została wybrana jako 5,0%.

Wpływ pH

Aby zbadać elektrochemiczne zachowanie AR na powierzchni gliny/CPE, zmierzono prąd szczytowy i potencjały szczytowe przy różnych wartościach pH. Optymalizację pH przeprowadzono stosując bufor Brittona-Robinsona (BR) (pH 2,0–6,0). W tym celu przygotowano bufor 0.04 M BR, a pomiary prądu szczytowego AR zarejestrowano metodą CV (rys. 3).

Kiedy zbadano wykres pH-ip, zaobserwowano, że prąd szczytowy przy wartości pH 2.0 był najwyższy, a prądy szczytowe stopniowo malały wraz ze wzrostem pH przy pH 6.0. Z tego powodu najbardziej odpowiednie pH do zastosowania w badaniach nad rozwojem metody do oznaczania AR wybrano jako 2.0.

CV voltammograms for diferent quantities of modifed sepiolite clay electrodes of 10.0 µmol L−1 AR in BR bufer solution at pH  2.0 scan rate: 0.10 V s −1

Aby zbadać elektrochemięutlenianiemechanizm AR, zastosowano technikę CV. Liczbę elektronów przeniesionych (n) w elektrooksydacji AR obliczono stosując następujące równanie. (1):

Equation 1

Tutaj Eap jest szczytowym potencjałem anodowym, Eap/2 jest potencjałem półszczytowym, jest współczynnikiem przenoszenia elektronów. W przypadku procesu nieodwracalnego przyjmuje się 0.5. Liczba elektronów przeniesionych w tym badaniu (n) została obliczona jako 2,32 (n=2,32).

Zależność między potencjałem szczytowym a logarytmem szybkości skanowania można przedstawić za pomocą następującego równania. (2), co wyraża Laviron (Bukkitgar et al. 2015; Shetti et al. 2018),

Equation(2)

gdzie E{{0}} jest formalnym potencjałem redoks, jest współczynnikiem przenoszenia, F jest stałą Faradaya, n jest liczbą przenoszonych elektronów, a k0 jest standardową stałą szybkości. E0określono z punktu przecięcia wykresu Ep vs ʋ przez ekstrapolację prostej ʋ=0, a E0 było 0.738 V. Następnie k{ {13}} obliczono jako 2,6 × 104 s−1. Zależność między potencjałem piku anodowego, Eap, a pH została znaleziona w następujący sposób: Eap=-0,0229 pH plus 0,8444 (R{ {17}}.995).

Nachylenie 0.0229 dlautlenianieszczyt jest zbliżony do połowy teoretycznej wartości Nernstian 00,059 (David et al. 2016). Dzięki temu wynikowi można sądzić, że liczba elektronów przenoszonych w mechanizmie utleniania AR jest równa dwukrotności liczby protonów.

{{0}}Związek organiczny metoksyfenolu o strukturze chemicznej takiej jak AR (Tabela S1) badano w 0.04 M BR (pH 2.0) roztwór na elektrodzie Clay/CPE w tym samym zakresie potencjału. Jak pokazano na Rys. S2, pod względem kształtu elektrochemicznego i właściwości 4-metoksyfenolu i AR wykazały podobne reakcje z dobrze zdefiniowanym pikiem w roztworze 0.04 M BR (pH 2,0) na potencjałach odpowiednio 0,698 i 0,811 V. Co więcej, różnica w potencjale utleniania AR była prawdopodobnie obserwowana jako bardziej dodatnia ze względu na przeszkodę przestrzenną spowodowaną jego strukturą geometryczną niż związek 4-metoksyfenol (Pavitt i wsp. 2017; Ohkatsu i Suzuki 2011). Biorąc pod uwagę uzyskane wyniki, możemy zaproponować, że nasze możliweutlenianiereakcja (podana na Schemacie 1) może zachodzić z ugrupowania fenolowego w AR, jak 4-metoksyfenol (Enache i Oliveira-Brett 2011; Nady et al. 2017).

cistanche whitening effect on skin to anti-oxidation

cistanchedziałanie wybielające na skórę do antyoksydacji

Wpływszybkości skanowania

Właściwości elektrochemiczneutlenianiebadano szczyt AR. W tym celu woltamogramy rejestrowano w zakresie {{0}}.005–0.5 V/s szybkości skanowania oraz obecność 1.0× 10–5 M AR (bufor pH 2,0 BR) metodą CV (ryc. 4). Jak pokazano na rys. 4, nie znaleziono piku redukcji AR; zaobserwowano tylko jeden pik anodowy przy około 0,8 V. Dlatego można powiedzieć, że pik utleniania AR na powierzchni elektrody Clay/CPE wykazuje nieodwracalne zachowanie redoks (Nady et al. 2017). W celu analizy procesu elektrochemicznego AR wykreślono wykres logip–logʋ za pomocą techniki CV, a wartość nachylenia wykresu logip–logʋ uzyskano około 0,43 dlautlenianieszczyt AR, można powiedzieć, żearbutynajest przenoszony na powierzchnię elektrody przez dyfuzję (Allen i Larry 2001).

CVs of 10.0 µmol L−1 AR with increasing scan rates in BR  bufer at pH 2.0..  Inset: logʋ–logip graph

Opracowanie metody analitycznej

W celu oznaczenia AR porównano metodę SWV–AdsSWV na powierzchni elektrody Clay/CPE. Otrzymane woltamogramy przedstawiono na rys. S3. Zaobserwowano wzrost szczytowego przepływu AR w metodzie adsorpcyjnego strippingu. Można powiedzieć, że chociażarbutynajest przenoszony na modyfikowaną powierzchnię elektrody przez dyfuzję, jest przyłączany do powierzchni elektrody przez adsorpcję.

Dodatkowo w obecności AR na powierzchni Clay/CPE wykonano pięć cykli metodą CV. Zaobserwowano, że pierwszyutlenianieszczyt był znacznie wyższy niż inne, a wysokość szczytu stopniowo malała wraz z drugim cyklem. Ten spadek obserwowany w pikach potwierdza tezę, że przyleganie AR do powierzchni elektrody Clay/CPE przez dyfuzję odbywa się przez adsorpcję (Rys. S3B) (Nady i wsp. 2017). W tym kontekście przeprowadzono badania nad opracowaniem metody oznaczania AR na powierzchni Clay/CPE przy użyciu metod adsorpcyjnego strippingu.

Possible oxidation  mechanism of AR

Optymalizacja warunków eksperymentalnych

Potencjał osadzania i wartości czasu osadzania zostały zoptymalizowane pod tymi parametrami urządzenia dla AdsSWV: amplituda: {{0}}.025 V, częstotliwość 20 Hz, rozwiązania AR 1,0×10 –5mol L−1 w zakresie potencjału (0,5)–(plus 1,0) V.

Dla AdsSWV potencjał osadzania został zmieniony w zakresie {{0}}.0–1.0 V. Jak widać na rys. 5a, optymalna wartość osadzania potencjał został wybrany jako 0.3 V. Podobne próby czasu osadzania wykonano przy wartości potencjału 0,3, a czas osadzania wahał się od 0,0 do 80 s. Wyniki przedstawiono na rys. 5b dla AdsSWV. Optymalną wartość czasu osadzania przyjęto 15 s.

Efect of A. deposition  potential and B. deposition  time on peak current by using  AdsSWV (10.0 µmol L−1 AR in  0.04 mol L−1 BR bufer pH 2.0)

Badania kalibracyjne i walidacja zoptymalizowanych metod

Aby opracować metodę AdsSWV do wyznaczania AR, stworzono wykresy kalibracyjne w optymalnych warunkach określonych na powierzchni Clay/CPE. W badaniach nad rozwojem metody na powierzchni Clay/CPE, stężenie AR ulegało zmianie, a dla każdego stężenia mierzono prądy szczytowe. Otrzymane woltamogramy oraz wygenerowane wykresy kalibracyjne przedstawiono na rys. 6.

Podane wyniki na rys. 6 pokazują doskonałą zależność liniową między iap i CAR. Równania liniowe dla AdsSWV podano poniżej: iap(휇A)=0.0499CAR − 0,0027, R2=0.9994 (wstawka do ryc. 6)

AdsSWVs of AR at diferent concentrations under optimized  conditions. Inset: Calibration graph

Do obliczenia wartości LOD i LOQ wykorzystano następujące równania: LOD=3s/m, LOQ=10s/m (3)

Tutaj s jest odchyleniem standardowym dla badanego stężenia AR (3,0× 10–7 mol L−1), a m jest nachyleniem wykresu kalibracji. Zgodnie z tymi równaniami, wartości LOD i LOQ zostały określone odpowiednio jako 0.0108 i 0,0362 µmol L−1 dla AdsSWV (Tabela 1). Zgodnie z naszą wiedzą literaturową te wartości LOD i LOQ są najniższymi wynikami uzyskanymi do tej pory (tab. 2).

The statistical results of regression analysis

Parametry walidacji proponowanych nowych metod (Tabela 1) i tabela porównawcza innych doniesień literaturowych na temat AR (Tabela 2) z naszym nowym czujnikiem woltamperometrycznym (Clay/CPE) podano w górę:

Aby określić stabilność elektrody, zbadano trwałość gliny/CPE. Sygnały AR były rejestrowane w różne dni, a dziesięć dni później stwierdzono, że sygnał czujnika zachował 96,4 procent początkowej wartości AdsSWV. Podczas wszystkich eksperymentów nowo opracowany czujnik utrzymywano na plusie 4 stopni.

Zakłócenia

Efekty interferencyjne niektórych związków elektroaktywnych, które można znaleźć w kremach kosmetycznych, zbadano metodą woltamperometryczną opracowaną przy użyciu elektrody Clay/CPE do oznaczania AR. Gdy stężenie jonów Na plus , Mg2 plus , K plus , Co2 plus , Fe3 plus , Cu2 plus , Ni2 plus dodano 100 razy więcej niż stężenie AR, nie zaobserwowano istotnej zmiany wartości prądu. Jednak gdy stężenie kwasu moczowego, kwasu askorbinowego, fenolu i rezorcynolu dodano dziesięciokrotnie,utlenianieszczyt tych gatunków zbiegł się zarbutynaszczyt, co skutkuje zbyt dużą różnicą wartości prądu i efektem interferencji.

Analiza i odzysk próbek rzeczywistych

Aby określić dokładność opracowanej metody oznaczania AR na glinie/CPE, przeprowadzono badanie regeneracji z kremem Tritone zawierającym 2,0 procentarbutynastosując metodę bezpośredniej kalibracji. W tabeli 3 przedstawiono dane uzyskane w wyniku badania odzysku przeprowadzonego przy różnych stężeniach. Zgodnie z wynikami analizy wartości odzysku dla metody AdsSWV wahały się od 98,68 do 104,06 proc. Wyniki te pokazują, że opracowana metoda może być z powodzeniem stosowana w próbkach zawierających AR bez ingerencji innych składników w próbce kremu Tritone.

Wnioski

Elektrochemicznyutlenianiemechanizm i zachowanie AR, skórkabieleniekosmetyczne, badano metodą woltamperometrii cyklicznej. Niskopoziomowa, szybka i tania metoda elektroanalityczna została opracowana w celu określenia AR w próbce kremu kosmetycznego. Do oznaczenia AR w roztworze 0.04 M BR (pH 2,0) za pomocą proponowanej metody woltamperometrycznej AdsSW zastosowano elektrodę nanosepiolitową/CPE. Nanoczujnik Clay/CPE wykazał szlachetną czułość i dobrą aktywność elektrokatalityczną wobec elektrooksydacji AR. Stwierdzono, że wartości LOD i LOQ wynoszą odpowiednio 10,8 i 36,2 nM przy zmodyfikowanym nanoczujniku Clay/CPE. Proponowana metoda charakteryzuje się nie tylko najniższym wykrywaniem AR na poziomie ultra-śladowym, ale także jest stosowana do ilościowego oznaczania AR w próbce kremu kosmetycznego z zadowalającym odzyskiem (101,47 procent).

2

kulturystyka cistanche


Może ci się spodobać również